МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА В БИОГАЗЕ

Юсупова Гульназ Фиргатовна / Yusupova Gulnaz Firgatovna – студентка химического факультета Пермского государственного национального исследовательского университета, г. Пермь

Иларионов Сергей Александрович / IlarionovSergeyAlexandrovich -д.б.н., профессор химического факультета кафедры аналитической химии Пермского государственного национального исследовательского университета, г. Пермь

Максимов Андрей Сергеевич/Maximov Andrey Sergeevich- аспирант химического факультета Пермского государственного национального исследовательского университета, г. Пермь

Аннотация: в статье рассматриваются методы определения сероводорода в актуальном для нашего времени топливе - биогазе.

Ключевые слова: биогаз, определение сероводорода в биогазе

Целью настоящего обзора является систематизация литературных данных о методах определения сероводорода в биогазе, а также их экспериментальное применение.

Биогазом принято называть смесь газов, образующуюся в результате анаэробного брожения органических веществ

Помимо основных компонентов, входящих в состав биогаза (метана, углекислого газа и паров воды), в нём содержатся определённые количества сероводорода и меркаптанов. Использование биогаза, загрязнённого серосодержащими соединениями способно привести к коррозии металлических элементов двигателей внутреннего сгорания, засорению форсунок газовых приборов, а также отравление катализаторов, применяемых в процессах конверсии метана.

Для разработки и оптимизации методов очистки биогаза необходимо выбрать оптимальный метод количественного определения сероводорода.

Из литературы известен ряд методов определения сероводорода в газах:

1. Фотоколориметрический метод определения. Этот метод заключается в поглощении сероводорода из испытуемого газа подкисленным раствором уксуснокислого цинка и последующим фотоколориметрическим или спектрофотометрическим определением метиленового синего, образующегося в кислой среде при взаимодействии сульфида цинка с N,N – диметил – n – фенилендиамином в присутствии хлорного железа.

Диапазон измерения сероводорода в анализируемом растворе 8-85 мкг.

Диапазон измеряемых концентраций сероводорода в газе составляет 0,0001 – 0,05 г/м³ при объемах газа на испытание 80-1,5 дм³ соответственно.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности анализируемого раствора от массы сероводорода, устанавливают по растворам для градуировки, приготовленным в трех сериях. Каждую серию, состоящую из восьми растворов для градуировки, готовят из свежеприготовленного рабочего раствора сульфида натрия.

В ряд мерных колб вместимостью 50 см³ отмеряют по 30 см³ поглотительного раствора уксуснокислого цинка и под его уровень добавляют последовательно в каждую колбу 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора сульфида натрия, что соответствует содержанию 8,5; 17; 25,5; 34,0; 42,5; 51,0; 68,0; 85,0 мкг сероводорода.

В каждую колбу вводят пипеткой 5 см³ раствора диметил-n-фенилендиамина, перемешивают, добавляют 1 см³ раствора хлорного железа, вновь тщательно перемешивают и доливают дистиллированной водой до метки.

Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий те же растворы, но без добавления раствора сульфида натрия. Через 30 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к контрольному раствору в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 670 нм.

Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу сероводорода в микрограммах, на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

В две поглотительные склянки заливают по 30 см³ раствора уксуснокислого цинка. Вторая склянка служит для контроля на проскок сероводорода. Входную трубку первой склянки подсоединяют к пробоотборной линии испытуемого газа, а выходную трубку второй склянки - к газовому счетчику.

Испытуемый газ пропускают через поглотительные склянки, следят за тем, чтобы поглотительный раствор во второй склянке оставался прозрачным. Объем газа измеряют газовым счетчиком.

Содержимое первой поглотительной склянки количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, ополаскивают склянку небольшим количеством (не более 10 см³) дистиллированной воды, присоединяют ее в мерную колбу.

Затем в колбу добавляют 5 см³ раствора диметил-n-фенилендиамина, перемешивают, добавляют 1 см³ раствора хлорного железа и вновь перемешивают. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий те же растворы, но без пропуска испытуемого газа. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора так же, как при установлении градуировочной характеристики. Так же анализируют содержимое второй склянки. При обнаружении в ней сероводорода испытание повторяют с меньшими объемом пробы и скоростью пропускания газа.